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移液器的(dí)檢(jiǎn)測和校準(zhǔn)

更新(xīn)時間:2011-03-14  |  點(diǎn)擊(jī)率(shuài):3300

(一(yī))氣密(mì)性檢(jiǎn)測(cè)

移液器(qì)吸(xī)滿(mǎn)液體後,手(shǒu)持垂(chuí)直放置15s,檢查吸(xī)嘴(zuǐ)的尖頭有無(wú)液滴(dī),如有(yǒu),則說明漏(lòu)氣(qì)。

(二(èr))準確性檢測(cè)

1)量程小(xiǎo)於1μl,建議(yì)使(shǐ)用分光光度法檢(jiǎn)測(cè)。將(jiāng)移(yí)液器調至(zhì)目標(biāo)體積,然(rán)後(hòu)移取染料溶液(yè),加入(rù)一定(dìng)體(tǐ)積(jī)的(dí)蒸餾(liù)水中,測(cè)定溶液的(dí)稀(xī)釋度(dù)(334nm或(huò)340nm),重復幾次移液操(cāo)作,計(jì)算移液器的(dí)度。

2)量(liáng)程大於1μl,可(kě)以用稱重(zhòng)法檢(jiǎn)測(cè)。通(tōng)過對水的稱(chēng)重(zhòng),轉換成體積(jī)(體積(jī)=質(zhì)量(liáng)/密度),鑒別移液(yè)器的準確性。由(yóu)於水的密度是隨著溫度(dù)變(biàn)化(huà)而(ér)變化(huà),且稱量天(tiān)平(píng)本身度不(bù)符合(hé)檢測要(yào)求,檢測又(yòu)大多(duō)在一(yī)個(gè)開放(fàng)式空(kōng)間內操(cāo)作(zuò),偏(piān)差(chà)在(zài)所(suǒ)難(nán)免(miǎn)。因而,此種稱量法(fǎ)隻能(néng)現(xiàn)場(cháng)粗略(lüè)地判(pàn)斷移(yí)液器的(dí)準確性,進(jìn)一步的(dí)校(xiào)準(zhǔn)必(bì)須(xū)在專業(yè)的實驗(yàn)室操作(zuò)進(jìn)行(háng)。

注意:稱(chēng)重法實驗室*條件(jiàn)是(shì)高度靈(líng)敏(mǐn)的分析(xī)天平(píng)(定期校準(zhǔn)),雙蒸(zhēng)水(shuǐ)和稱(chēng)量(liáng)容器。水,移液器(qì)和吸(xī)嘴必(bì)須(xū)具(jù)有(yǒu)相同的溫度(20℃時水(shuǐ)的(dí)密度為0.09982)。

二,專(zhuān)業校準

移(yí)液(yè)器(qì)的工(gōng)作量(liáng)大(dà),長(cháng)期(qī)使用,將(jiāng)會(huì)使(shǐ)彈(dàn)簧彈力發生(shēng)變(biàn)形,加(jiā)之(zhī)本身是塑(sù)料,不耐磨(mó)擦,就(jiù)會產生(shēng)誤差(chà)。為了(liǎo)保證移液器(qì)傳遞(dì)液體(tǐ)量(liáng)的(dí)準確性,必須(xū)對移液(yè)器(qì)進行定期校準(zhǔn)。為了更好地發揮該(gāi)類計量儀(yí)器的作用,對新購進(jìn)的(dí)儀器要(yào)進行(háng)校(xiào)準才(cái)能使用(yòng);對正在使用的(dí)計量儀器,由(yóu)於長期(qī)使(shǐ)用(yòng)會造(zào)成(chéng)其示(shì)值於(yú)度量對(duì)象(xiàng)的誤差,這種(zhǒng)誤差若不進行(háng)控(kòng)製(zhì),及時校正,必定(dìng)會影響科研工(gōng)作(zuò)。因此,對使用(yòng)的移液器(qì)要定期檢定,校(xiào)正,並(bìng)建立(lì)檔案(àn),隻有(yǒu)這樣(yàng)才(cái)能使其(qí)在日常工(gōng)作(zuò)中(zhōng)更(gēng)好(hǎo)的發揮作用(yòng)。

目前,在(zài)許(xǔ)多實驗(yàn)室條件(jiàn)下(xià)進行的(dí)常(cháng)規(guī)檢測並(bìng)不能*取代專(zhuān)業(yè)的(dí)校準工作,因為(wéi)校(xiào)準對於外部環境(jìng),工作條(tiáo)件(jiàn)及使用(yòng)的精密儀器(qì)具(jù)有較高的技(jì)術要(yào)求(qiú),而這(zhè)些(xiē)條(tiáo)件往往是大多(duō)數實驗室無法(fǎ)提(tí)供(gōng)的。現在(zài)一(yī)些(xiē)大(dà)型的(dí)移(yí)液(yè)器製造(zào)商(shāng)均采用統一的移(yí)液(yè)器標準(zhǔn)操(cāo)作規範(fàn),利用專(zhuān)業軟(ruǎn)件(jiàn)校正(zhèng)係(xì)統,通(tōng)過(guò)計算機對分析(xī)天(tiān)平進行(háng)在(zài)綫控製,測量,數(shù)據采(cǎi)集,計算,結(jié)果評價等(děng)環節由軟件控(kòng)製完(wán)成(chéng),所有人(rén)為操(cāo)作(zuò)都(dū)被計算機記(jì)錄隨報(bào)告(gào)打(dǎ)印出來,采用(yòng)電腦對數據(jù)進行評(píng)估認證,*排除了人為操(cāo)縱校(xiào)準結果(guǒ)的(dí)可(kě)能性,並製(zhì)定(dìng)當地代理商提供專(zhuān)業(yè)的校(xiào)準(zhǔn)和(hé)維(wéi)修服務(wù)。下麵以(yǐ)Eppendorf公(gōng)司為例(lì),介紹其專業校準操(cāo)作(zuò)。

(一)校(xiào)準的基(jī)本(běn)操作(zuò)條件

操作室(shì):獨立房間,顯示(shì)溫度和(hé)濕度狀態。

溫度(dù)控製:15~30℃(±0.5℃)

濕(shī)度(dù)控(kòng)製(zhì):60%~90%

工作(zuò)台麵(miàn):防(fáng)震(zhèn),防塵,遠離熱源(yuán),無陽光直(zhí)射(shè)。

天(tiān)平:0.000 01g精(jīng)密分(fēn)析天(tiān)平(píng)(小數點(diǎn)後5位(wèi)),每(měi)年需(xū)由廠家進行校(xiào)準(zhǔn)。

防蒸(zhēng)發(fā)裝置(zhì):Eppendorf提供(gōng)的濕(shī)度阱(jǐng),防止(zhǐ)稱(chēng)量液(yè)體的揮發。

測試介(jiè)質(zhì):雙蒸水,每4h更換(huàn)一次,批次(cì)更換(huàn)周期不(bù)大(dà)於2周。

(二)操(cāo)作過(guò)程

1)同(tóng)溫(wēn)化處(chǔ)理:校正前,所有移(yí)液器(qì)及校正介(jiè)質(如工作台,天平,雙蒸水等(děng))置於(yú)相(xiāng)同操(cāo)作間(jiān)至(zhì)少(shǎo)4h,以(yǐ)確(què)保(bǎo)它(tā)們具有相同(tóng)的(dí)溫度。

2)內(nèi)外(wài)部清洗。

3)潤滑活塞。

4)校(xiào)準(zhǔn):采(cǎi)用(yòng)三點校準(zhǔn)法,即(jí)根據(jù)移液器(qì)量(liáng)程(chéng)範圍,選(xuǎn)取zui低量程,中間(jiān)值和(hé)zui高量程三(sān)點(diǎn)分別測(cè)試(shì)10次,各(gè)個測試點(diǎn)取其(qí)平均值(zhí),計算其準(zhǔn)確度(inaccuracy)和(hé)度(imprecision),評價標準符(fú)合(hé)DIN 12650要求(qiú)。

5)  校準報(bào)告:可根據客戶需求(qiú)提(tí)供(gōng)給算(suàn)計打印(yìn)的標準(zhǔn)報告(gào)或(huò)PICASO校正報告(gào),符(fú)合ISO,DIN或ASTM相(xiāng)關(guān)標準(zhǔn)。

三(sān),影響(xiǎng)準(zhǔn)確(què)性的因(yīn)素

1)操(cāo)作錯(cuò)誤:包括30℃手(shǒu)持式移(yí)液(yè)器(qì)吸液(yè);與(yǔ)吸嘴(zuǐ)不匹(pǐ)配(pèi),較(jiào)易造成脫落;殘(cán)留的試劑(jì)倒(dǎo)流,汙染(rǎn)活塞(sāi)和密(mì)封圈(quān);快速吸(xī)液排液(yè),導致(zhì)部分(fēn)液體(tǐ)殘留在吸(xī)頭上等都(dū)會影(yǐng)響準(zhǔn)確(què)性(xìng)。

2)移液器損壞(huài):包(bāo)括移(yí)液器(qì)的(dí)頭(tóu)部(bù)被刮擦,斷裂受損;活塞(sāi)受汙染;彈(dàn)簧受(shòu)腐蝕(shí)等。

3)操作(zuò)條(tiáo)件(jiàn)的影響(xiǎng):包括未作(zuò)調(tiáo)整(zhěng)吸取(qǔ)與水不同密度的液體(tǐ);樣品和移液器的差(chà)別太大等。

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